凯氏定氮仪测定样品时的一些“门路”分享
浏览次数：467发布日期：2023-01-05
山西凯氏定氮仪按凯氏定氮法而设计，检测结果符合GB/T规定指标。定氮仪外形美观，操作方便，采用微电脑进行过程控制，具有自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警等功能。其作用是自来水（纯净水）经冷凝器、稳压器后进入蒸气发生器，产生连续稳定的蒸气，对已消化处理的样品进行蒸馏，经滴定计算出试样的蛋白质含量。整个过程是取样、消化、蒸馏、滴定、计算的原理实验过程。
凯氏定氮仪进行样品测定时的相关经验：
1.称样
牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。
2.消化
在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中和后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以要严格控制硫酸的用量。
在消化过程中添加10 ml硫酸，蒸发损失约1.20 ml，催化剂反应消耗约2.10 ml，称取5g左右样品消耗硫酸为3.13-4.16ml，消化管内残留2.60-3.60ml，需要的碱量30-40 ml。
在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。
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